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分離性能很大程度上取決於色譜分離柱的分離效率
點擊次數:645 發布時間:2019-01-28
   色譜分離柱長時間使用後,造成柱入口樹脂損失,使死體積增大,分離度降低;長時間未使用的色譜分離柱樹脂床進入空氣會使樹脂產生溝流,造成分離度降低,同時造成離子色譜峰分叉。這些現象均造成定量結果的誤差。因此,離子色譜峰形一旦有變化,就要重新繪製標準曲線。
 
  在離子色譜分析中,某一時間段內穩定的保留時間是使用校準曲線法定量的前提,但是在實際分析過程中往往會發生係統漏液、有氣泡使泵流速不平穩、係統壓力發生變化以及柱子被汙染等情況。從而造成保留時間及峰麵積和峰高的變化。
 
  色譜分離柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的,分離性能很大程度上取決於分離柱的分離效率。因此,色譜分離柱的保養異常重要。
 
  1)分離柱的保養
 
  柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動。實際樣品在測定時要經過預處理。分析樣品中不應含懸浮物、 有機物、 重金屬離子等。分離柱怕細菌、腐植酸、可溶性矽,所以使用的水必須是蒸餾水,切不可使用電滲析水。若短期不使用,應隔5-6天開機通水一次,維護分離柱的性能;若不使用時,按照廠家的說明充液,並封閉保存。
 
  2)分離柱的死體積
 
  分離柱兩端的死體積會引起峰變寬或分裂(出現雙峰)。常用玻璃細珠(直徑小於100um)填充分離柱,以改善分離效率。
 
  3)分離柱的再生
 
  如果色譜分離柱的分離性能退化,可依據廠家的說明再生分離柱。而對於填料為矽膠的分離柱,必須用pH2-7的溶液再生,否則,分離柱會受損。
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