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使用離子色譜時應注意的一些細節
點擊次數:559 發布時間:2020-05-19
離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點,並且可以同時測定多種組分。現在範圍更寬了,有機陽離子,有機陰離子,生物胺,有機酸,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。

由於樣品組成及其濃度複雜,樣品物理形態多變,對離子色譜儀的正常分析測定造成影響,因此,在使用儀器時應注意以下事項:

1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處於液麵以下,防止將溶液吸幹。

2、 啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除幹淨。然後再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除幹淨,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)

3、 用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,再按動正號或負號,將光標調整至流量位置,按下確認鍵,再通過調節正負號將流量調節至色譜柱使用條件後,再按確認鍵。此時需要等待5s後再啟動泵開關。

接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除後再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液後,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成係統壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)

4、 使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調節至70±5mA,實驗完畢,在關閉高壓泵以前將電流關閉。

5、 進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。


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