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不同抑製器類型的介紹
點擊次數:521 發布時間:2020-06-17
抑製器是離子色譜的關鍵部件之一,化學抑製型電導檢測法中,抑製反應是構成離子色譜的高靈敏度和選擇性的重要因素,也是選擇分離柱和淋洗液時必需考慮的主要因素。不同抑製器類型的介紹:
 
1.樹脂填充式抑製器
 
R—H++Na+OH-→R—Na++H2O
R—H++Mn+An-→R—Mn++HnA
R代表離子交換樹脂的固定相,OH-為淋洗離子,A-為待測陰離子,Mn+為樣品中配對的陽離子。
 
2.旋轉式填充床型抑製器
 
旋轉式填床型抑製係統有三個等效的抑製柱;一個柱工作時,另一個柱再生,第三個柱用超純水衝洗。分析完畢後,旋轉120oC,剛衝洗過的柱用於抑製,分析後的柱進行再生,再生後的柱用超純水衝洗,依次重複,這樣就變成可以連續工作。
解決了連續分析的抑製問題,但由於單根柱子的抑製容量低(因為受死體積的限製而無法增加填料以提高交換容量),每一支柱的實際使用時間不長,無法同高容量分析柱配合使用,梯度兼容性有限(不能長時間用於梯度分析,而且梯度重複性差),須使用外加硫酸再生和加水平衡。
 
3.抑製膠抑製器
 
在原來單根樹脂填充式抑製器的結構上,提出可拋棄式抑製柱的組合方式,在操作過程中,隻需更換抑製樹脂,無需再生抑製柱。
 
采用這種方式,由於抑製膠無需再生,即使樣品對抑製器產生了汙染,下一個更換的抑製膠仍保持最佳狀態,適合對抑製器會造成嚴重汙染樣品的分析。
 
抑製膠有陰陽二種形式可供選擇。
 
4.離子交換纖維管抑製器和薄膜抑製器
 
離子交換樹脂填充柱抑製器的局限在於,再生離子是鍵合在容量有限的固定相上。而且樹脂必須間歇再生,為了克服上述缺點,一種再生離子由化學試劑連續提供的離子交換纖維管或薄膜抑製器被研製和使用。
 
5.電遷移式電化學抑製器
 
抑製器由三個室組成,以陰離子分析為例,兩張陽離子交換膜2,2’夾層間組成抑製室1,兩張陽離子交換膜的另一側與柱殼體分別組成陽極室5和陰極室6,陰陽極室內置有電極3,4和電解液。
來自分離柱的淋洗液帶著被測離子從抑製室流過進入電導檢測池。在電場作用下,電極上發生了下列電化學反應:
陽極:H2O=½O2↑+2H++2e-
陰極:H2O=H2↑+2OH-
電解池反應:H2O=H2↑+½O2↑
 
6.自循環再生電化學薄膜抑製器
 
7.陰、陽離子雙功能電化學抑製器
 
8.鹽轉換器
 
新型的鹽轉換器—陽離子自動再生抑製器(SC-CSRS)在陽離子交換的應用取代CSRS-ULTRA抑製器,它用於測定銨鹽和胺類化合物時擴大線性範圍,增加靈敏度。SC-CSRS將弱電離的銨鹽和胺類化合物轉化為強電離的MSA形式,因此增大了響應值,擴大了線性範圍。
SC-CSRS抑製器僅適用於甲烷磺酸淋洗液,不適合硫酸作淋洗液,另一個限製是僅適用於等濃度淋洗,不支持梯度操作。
 
9.Atlas抑製器
 
屬於柱膜混合型自再生電抑製器。
 
10.DS-Plus抑製器
 
(1)抑製在抑製池中,流動相和樣品離子進行酸/堿的中和反應。
(2)電化學再生來自流動相的水進行電解,連續不斷再生。再生無需外加水或檢測器流出液。
(3)除氣抑製器的流出液在進入電導池前,通過脫氣管,脫去溶解的二氧化碳。
DS-Plus抑製器可用於碳酸體係的梯度,因為其將碳酸轉變成水降低了背景電導,使NaCO3/NaHCO3的基線漂移降至最小。
 
11.雙化學抑製器
 
通常IC采用等度方式分離,以NaCO3/NaHCO3為淋洗液,難以實現梯度洗脫。因此IC梯度洗脫采用NaOH或KOH體係(抑製後其產物為H2O,背景低)。
雙化學抑製是在原來化學抑製的基礎上,加上一個專門的裝置用於除去淋洗液抑製產生的CO2,大大降低了背景電導,使NaCO3/NaHCO3梯度淋洗成為可能。
 
12.輔助抑製器-CRD抑製器
 
為了克服係統及樣品CO2的幹擾,在抑製器後再接一個CRD,可以有效消除CO2對其它離子測定的幹擾,並進一步降低背景電導,提高被測離子的靈敏度,其CO2去除效率可達到95%(1000mg/L)。
CRD僅適用於氫氧根和硼酸體係的淋洗液,在RFIC係統中使用最佳,不能簡單用於碳酸鹽體係,除非多個CRD串聯使用。
CRD的原理是基於氣體在TeflonAF上的滲透特性,CO2透過膜與來自抑製器的廢液(NaOH或KOH)生成碳酸鹽,被排出淋洗液,巧妙地運用了自再生循環抑製器的特點。
 
14.輔助抑製器-MCS抑製器
 
接在抑製器後麵,通過消除化學抑製後背景的CO2,使背景電導降低到1μS/cm以下。此抑製器的原理是基於氣體在TeflonAFTM上的滲透特性,通過儀器控製抑製器內置式真空池、TeflonAFTM膜和CO2吸收劑。
連接MCS抑製器,使進樣係統峰大大減小,峰麵積增大20~50%,進一步降低待測離子檢出限,並使背景電導顯著降低。

 
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