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提升單係統全自動離子色譜儀檢測靈敏度需要怎麽做
點擊次數:291 發布時間:2020-11-26
  單係統全自動離子色譜儀與液相色譜均有進樣係統、檢測係統和和處理係統,但二者在分析測定範圍上也有區別。了解各自測定的領域能有效提高實驗室的樣品分析效率。
 
  采用酸、堿及鹽的水溶液作為流動相,要求色譜裝置能夠耐酸、耐堿,因此離子色譜普遍采用非金屬材質;而液相色譜一般采用有機溶劑作淋洗液,大多數采用金屬泵體,能夠耐任何類型的有機溶劑,但在應對酸或堿性流動相方麵易發生腐蝕老化現象。不過隨著液相色譜在生物科學領域的大規模應用,一些在生物方麵應用的液相色譜儀器也采用PEEK材質作為泵體,有效避免了易被腐蝕的缺點。
 
  且一般分為抑製型和非抑製型,采用抑製器的抑製型應用較為普遍,與液相色譜不同,抑製器是抑製型必備組件之一;但液相色譜儀沒有抑製器,與非抑製型類似,有時非抑製型能和液相色譜儀共用泵、流路和進樣閥。
 
  檢測靈敏度一直都是分析儀器性能的一個重要指標,想要提升檢測靈敏度,首先要確保儀器處在較佳工作狀態,得到穩定的基線,再將檢測器的靈敏度設置在較高靈敏檔,這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在分析中,增加進樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
 
  一、增加進樣量:
 
  直接進樣的進樣量上限取決於保留時間短的色譜峰與死體積之間的時間,。
 
  在陰離子分析中,若用親水性強的固定相,以NaOH為淋洗液,特別是梯度淋洗時,由於梯度淋洗開始時NaOH濃度低,又由於通過抑製器後的背景溶液是低電導的水,幾乎無水負峰,可適當增大進樣量。進樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
 
  在陰離子分析中,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相,由於Fˉ峰(保留時間短的峰)靠近水負峰,增加進樣量,水負峰增大,Fˉ峰甚至與水負峰分不開。另一方麵由於Fˉ的保留時間一般小於2min,若進樣量大於1mL,流速為1~2mL/min,Fˉ沒有足夠的時間參加色譜過程,因此峰拖尾定量困難。
 
  二、采用微孔柱:
 
  單係統全自動離子色譜儀中常用的標準柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進與標準柱同樣質量的樣品,檢測器會產生4倍於標準柱的信號,且淋洗液的用量為標準柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。
 
  三、采用濃縮柱:
 
  濃縮柱一般隻用於較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意,不要使分離柱超負荷,柱子的動態離子交換容量小於理論值的30%。
 
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