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離子色譜法測定濃磷酸中的氯離子 硝酸鹽 硫酸鹽.pdf

點擊次數:2868 發布時間:2017/3/16
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磷酸是三元中強酸,主要用於電鍍、不鏽鋼拋光、金屬蝕刻、鈍化等領域。在電鍍領域,磷酸中微量的Cl– 會使蝕刻的金屬表麵耐腐蝕程度降低,影響蝕刻產品的質量。GB/T 2091–2008中使用比濁法測定濃磷酸中的Cl– 和硫酸鹽,但該方法的定量性和靈敏度較差,無法避免高濃度磷酸基體的影響。陰離子交換色譜– 抑製電導檢測是同時測定多種陰離子的方法,靈敏度高,可采用適當的條件和方法消除高濃度基體對定量測定的影響。濃磷酸中Cl– 等無機陰離子與磷酸質量濃度比相差106 倍,為檢出濃磷酸中痕量的無機陰離子,常用的方法是柱切換法,此方法使用一根排斥柱對磷酸進行保留,在排斥柱中無保留的無機陰離子先使用一根捕獲柱進行富集,然後切換至陰離子交換柱中進行二維分離,該方法需使用兩根色譜柱、兩個六通閥,操作繁瑣。基於磷酸在氫氧根淋洗液中以三價陰離子形式存在,其保留能力強於硫酸鹽,可以在一根高容量的陰離子交換柱中實現分離,隻需一根陰離子交換柱,據此筆者建立了一種陰離子交換– 抑製電導檢測測定濃磷酸中Cl–,SO42–,NO3– 的方法。實驗中發現濃磷酸基體中除了微量的Cl–,SO42–,NO3–,還存在若幹其它離子,其中一種具有明顯的電導響應,若按照文獻[10–11]中的方法測定,則該未知物與NO3– 同時出峰。筆者通過調整淋洗液中Na2CO3 和NaOH 的濃度,實現了該未知物與NO3–的分離和快速分析。

 
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