產品列表PRODUCTS LIST

首頁 > 資料下載 > 改進的離子色譜法測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽

改進的離子色譜法測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽

點擊次數:1254 發布時間:2019/4/3
提 供 商: 青島草莓社区app下载安装儀器有限公司 資料大小:
圖片類型: 下載次數: 0
資料類型: 瀏覽次數: 1254
相關產品:
詳細介紹:

 王存進

(青島草莓深夜释放儀器有限公司,青島 266043)

摘要:建立了膜處理-離子色譜法測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽的方法。樣品以陽離子交換膜外加酸溶解,經H柱和0.22um濾膜過濾後,以離子交換分離、抑製電導檢測測定其中的硫酸鹽。硫酸鹽的檢出限、回收率和重現性(RSD%, n=5)分別為80ug/L;101.2~107.9%;1.86~2.90%。該法可應用於堿式碳酸鋅行業的硫酸鹽檢測。

關鍵詞: 硫酸鹽;膜處理;離子色譜法;堿式碳酸鋅

離子色譜儀廠家

堿式碳酸鋅在是一種無臭無味的白色細微粉末,工業上可用於輕型收斂劑、皮膚保護劑、乳膠製品、人造絲的生產和催化劑脫硫[1,2],也是煆燒製備納米氧化鋅的原料[3]。傳統的堿式碳酸鋅生產方式采用硫酸鋅和碳酸鈉或者碳酸氫銨、氨水等堿性試劑進行複分解反應[4,5],因此堿式碳酸鋅中可能殘留微量的硫酸鹽。為了控製堿式碳酸鋅的純度,有必要測定其中的微量硫酸鹽雜質。

目前硫酸鹽的測定有鉻酸鋇-分光光度法、離子色譜法、硫酸鋇比濁法、硫酸鋇灼燒稱量法[6-9]等,HG/T 2523-2007采用硫酸鋇比濁法測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽[7],存在靈敏度低、操作繁瑣、人為誤差大等不足之處。離子色譜法是快速、靈敏測定常見陰離子的良好方法,但因為堿式碳酸鋅難溶於水,不適用於直接測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽。使用鹽酸、硝酸等強酸雖然可以溶解堿式碳酸鋅但前處理的同時也產生了 的鋅離子和氯離子(或硝酸鹽),勢必引起色譜柱的過載、柱壓升高等問題。陽離子交換膜具有對陽離子選擇性透過而陰離子難以透過的特點,可以將某些酸溶而水難溶的樣品置於陽離子交換膜製成的容器內,容器外使用硫酸以外的其他強酸提供氫離子,可達到溶解樣品而幾乎不引進高濃度陰離子的效果[10],據此筆者建立了使用膜處理堿式碳酸鋅,離子色譜法測定其中硫酸鹽的方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀:PIC-10A型,配有五極電導檢測器,青島草莓社区app下载安装儀器有限公司;

分析天平:精度為0.1 mg,德國Sartorius公司;

H柱、0.22um濾膜:青島草莓深夜释放儀器有限公司;

36%質量分數鹽酸:分析純,煙台三和化學試劑有限公司;

Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4:分析純,上海埃彼化學試劑有限公司;

實驗用水為電阻率大於18.2 MΩ·cm的純水

1.2 色譜條件

色譜柱:NJ-SA-4A陰離子交換分離柱(250 mm×4.6 mm),淋洗液:1.80mMNa2CO3+1.70mMNaHCO3,流速:1.30mL/min,進樣體積:25uL,檢測器:抑製電導檢測,色譜柱及檢測器溫度:36℃。

1.3 樣品預處理

稱取0.1g堿式碳酸鋅樣品於陽離子交換膜製成的容器內,加入10ml純水後將容器置於盛有100mL7.2%質量分數鹽酸的燒杯內。當堿式碳酸鋅溶解後將膜內的液體轉移至100mL容量瓶中並定容,以H柱和0.22um濾膜過濾,進樣分析。

2    結果與討論

2.1 線性方程與定量限

在已知的色譜條件下,將1.3前處理所得樣品進樣分析,色譜圖如圖1所示。

離子色譜圖

從圖中可以看出,經過膜處理的樣品,硫酸鹽充分釋放並且譜圖中明顯檢出了一定濃度的氯離子,這是由於濃差擴散引起的[10],並不影響硫酸鹽的測定。分別配製不同濃度的SO42-標準溶液,按照濃度由低到高的順序依次進樣分析,以質量濃度(mg/L)為橫坐標,峰麵積為縱坐標繪製線性方程。以3倍的信噪比(S/N=3)計算定量限。硫酸鹽的線性範圍、線性方程、相關係數、檢出限結果見表1。

表1 線性範圍、線性方程、相關係數以及定量限

 

線性範圍/(mg·L-1)

線性方程

相關係數

檢出限/(mg·L-1)

SO42-

0.2-20.00

Y=13994X-1010

0.9991

0.08

    從表1中可以看出SO42-檢出限較低,說明本方法具有較高的靈敏度。

2.2 回收率與重現性

在已知的色譜條件下,向預處理後的樣品中添加一定量的SO42-進行回收試驗,平行測定5次。實驗結果見表2。從表2可知,SO42-測量度較高,重複性較好。

表2 加標回收試驗結果

 

本底/(mg·L-1)

添加值/(mg·L-1)

測得值/(mg·L-1)

平均回收率/%

重現性(RSD%,n=3)

SO42-

4.21

5.0

9.15  9.31  9.40  9.22 9.26

101.2

1.86

10.0

15.15  15.36  14.63 15.07  14.79

107.9

2.90

    為驗證是否有硫酸鹽在前處理過程中穿過膜而進入膜外側的溶液中,在陽離子交換膜的內側分別加入2.0mg/L和20.0mg/L的硫酸鹽,與1.3前處理方法條件和時間相同,測定膜內側硫酸鹽的濃度,重複測定3次,硫酸鹽的濃度分別為2.00±0.01mg/L、20.00±0.03mg/L,說明硫酸鹽在前處理過程中並沒有明顯的流失。

3 結語

采用離子色譜法測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽關鍵在於樣品前處理。使用陽離子交換膜處理水不溶性的堿式碳酸鋅,膜外側添加硫酸以外的其他酸,既能溶解堿式碳酸鋅又不引進 的酸根陰離子,減小後續測定的幹擾,是測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽的良好方法。

參 考 文 獻

[1]  2017-2023年中國堿式碳酸鋅行業深度分析研究報告(目錄)http://www.chyxx.com/research/201710/571971.html

[2] 康俊峰.《有色礦冶》.2003.19(3):28-31

[3] 張憲璽,王曉娟,翟冠傑,等.《無機化學學報》,2002,18(10):1037-1041

[4] 侯新剛,郝亞莉,王玉棉,等.《蘭州理工大學學報》,2008,34(6):60-64

[5] 楊永斌,張鑫,李騫,等.《礦冶工程》,2013,33(2):101-104

[6] GB/T 5750.5-2006 生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標

[7] HG/T 2523-2007 工業堿式碳酸鋅

[8] GB 1610-2009 工業鉻酸酐

[9] HG/T 3259-2012 工業水合肼

[10] 朱斌和,張培敏,郭偉強,等《色譜》2016.34:5,498-501

 Determination of sulfate in basic zinc carbonate by using improved ion chromatography

Wang Cunjin

Abstract: A method was developed by using membrane-treatment and ion chromatography for the determination of sulfate in basic zinc carbonate. The basic zinc carbonate sample was dissolved in the membrane with external acid. After H column and 0.22mm film filtration, sulfate was determined by anion exchange separation and suppressed conductivity detection. The detection limit、recovery and repeatability(RSD%, n=5) were 80mg/L;101.2~107.9%;1.86~2.90% respectively. The method showed higher sensitivity and less interference and could be applied to sulfate analysis in basic zinc carbonate.

Key words: Sulfate; Membrane-treatment; Ion chromatography; Basic zinc carbonate

 
草莓深夜释放客服
用心服務 成就你我
掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
訪問手機站