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如何改善雙係統全自動離子色譜儀檢測的靈敏度
點擊次數:515 發布時間:2020-05-13
  雙係統全自動離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體係,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,並依次隨流動相流至檢測器,抑製型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑製係統,即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑製器,在抑製器中,流動相的背景電導被降低,然後將流出物導入電導檢測池,檢測到的信號送至數據係統記錄、處理或保存。非抑製型=不用抑製器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結構相對要簡單得多,價格也要便宜很多。
 
  檢測靈敏度一直都是分析儀器性能的一個重要指標,想要提升雙係統全自動離子色譜儀的檢測靈敏度,首先要確保儀器處在較佳工作狀態,得到穩定的基線,再將檢測器的靈敏度設置在較高靈敏檔,這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在分析中,增加進樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
 
  一、增加進樣量:
 
  直接進樣的進樣量上限取決於保留時間zui短的色譜峰與死體積之間的時間,如用IonPacCS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,進樣體積1300uL,用電導檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
 
  在陰離子分析中,若用親水性強的固定相,以NaOH為淋洗液,特別是梯度淋洗時,由於梯度淋洗開始時NaOH濃度低,又由於通過抑製器後的背景溶液是低電導的水,幾乎無水負峰,可適當增大進樣量。進樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
 
  在陰離子分析中,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相,由於Fˉ峰(保留時間zui短的峰)靠近水負峰,增加進樣量,水負峰增大,Fˉ峰甚至與水負峰分不開。另一方麵由於Fˉ的保留時間一般小於2min,若進樣量大於1mL,流速為1~2mL/min,Fˉ沒有足夠的時間參加色譜過程,因此峰拖尾定量困難。
 
  二、采用微孔柱:
 
  雙係統全自動離子色譜儀中常用的標準柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進與標準柱同樣質量的樣品,檢測器會產生4倍於標準柱的信號,且淋洗液的用量為標準柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。
 
  三、采用濃縮柱:
 
  濃縮柱一般隻用於較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意,不要使分離柱超負荷,柱子的動態離子交換容量小於理論值的30%。
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